硫化仪进行硫化试验时试样的取放有何规定？

在橡胶工业中，硫化仪是测定胶料硫化特性的核心设备，其测试结果直接影响配方优化与工艺控制。然而，许多用户忽视了试样放入与取出的规范流程，导致数据偏差甚至设备损坏。本文从操作细节、技术原理及质量控制三方面，解析硫化仪试样处理的关键要点。
 

 

一、试样装入的标准化流程

1. 预处理要求

   • 新炼胶需室温静置2小时以上，消除内应力；返炼胶应裁剪为直径38±0.5mm、厚度6.2±0.1mm的圆片，边缘毛刺需用砂纸打磨。
   • 对于高粘度样品（如氟橡胶），建议采用液氮冷冻切片技术，避免塑性变形影响体积测量精度。

2. 装填操作规范

   • 模腔温度升至设定值后，用镊子将试样快速置于下模中心，合模时保持10N·m恒定扭矩。特别注意：
     • 禁止手指直接接触试样表面，以防油脂污染；
     • 含织物骨架的复合胶料需保证纤维方向与转子垂直；
     • 多批次测试时应使用不同颜色标记区分试样。

二、测试过程的动态监控

1. 实时参数校核

   • 启动后立即检查FL（流动值）曲线是否出现异常波动，若初始30秒内扭矩变化超过±0.1dN·m，需终止试验排查原因。
   • 对CR（氯丁橡胶）等易焦烧材料，建议启用OSS（振荡硫化系统）模式，通过±1°振幅的转子摆动增强剪切效应。

2. 异常情况处置

   • 发现“粘模”现象时，切勿强行撬取，应注入少量硅油浸润后再分离；
   • 遇到传感器过载报警，立即停止电机并检查试样是否有金属异物混入。

三、试样卸取的技术要点

1. 冷却时效控制

   • 完成硫化曲线采集后，必须执行自动冷却程序至80℃以下方可开模。实验表明，提前开模会导致交联密度测试值偏低5%-8%。
   • 对于厚截面制品（>10mm），推荐采用梯度降温法：先以5℃/min降至120℃，再切换为自然冷却。

2. 取样工具选择

   • 常规试样可用黄铜刮刀沿模腔45°角轻柔剥离；
   • 低硬度硅橡胶等粘性材料，宜使用聚四氟乙烯铲配合压缩空气吹扫。

四、质量追溯体系构建

建立完整的试样档案，记录包括：原料批号、裁切方向、装模时间、硫化特征值（ML、MH、tc90等）。某轮胎企业的对比数据显示，实施标准化操作后，实验室间比对误差从±12%降至±3%，显著提升了配方开发的成功率。

随着硫化仪越来越智能化的发展，更多的设备集成了视觉识别系统，可自动判断试样放置位置是否正确。但基础操作规范仍是保障数据准确性的根本，唯有严格遵循标准流程，才能充分发挥仪器的性能优势。